配方分析
一、名詞定義
配方分析也稱(chēng)為成分分析,其定義是通過(guò)現(xiàn)代化的分析、分離手段,對(duì)樣品進(jìn)行剖析,通過(guò)分析后的圖譜綜合驗(yàn)證后,得到相應(yīng)產(chǎn)品中的成分定性定量結(jié)果,這樣一個(gè)過(guò)程就叫做成分分析。
二、對(duì)樣品的特殊要求
產(chǎn)品通過(guò)成分分析是否能獲得精準(zhǔn)的定性定量結(jié)果,對(duì)樣品的要求較為嚴(yán)格,通常需要考慮如下幾個(gè)要點(diǎn):
成分分析對(duì)樣品的要求
樣品是否含有天然未知成分?例如中藥藥膏、海底沉積物、外星隕石等,這些樣品中含有天然的未經(jīng)驗(yàn)證的成分,這樣的樣品想通過(guò)成分分析獲得精準(zhǔn)的定性定量結(jié)果,難度非常大。
樣品量是否足夠?一般成分分析會(huì)采用多個(gè)步驟、多個(gè)分析分離手段,對(duì)樣品的需求量比較大,需要樣品進(jìn)行反復(fù)驗(yàn)證,如果量只有幾毫升,很難獲得好的分析結(jié)果。
樣品是否穩(wěn)定?樣品如果在空氣中極不穩(wěn)定,也很難分析其成分。
樣品是否生物活性樣品?如果是帶生物活性的樣品,常規(guī)理化分析手段很難獲得信息。
樣品是否屬于反應(yīng)后產(chǎn)物?例如橡膠、塑料、高分子材料,都是經(jīng)過(guò)反應(yīng)得到的聚合物。
成分分析常用方法
成分分析流程通常如下:
首先檢測(cè)樣品的理化指標(biāo)(pH,粘度,酸值等);
對(duì)樣品進(jìn)行分離提純,得到各性狀下的單一成分;
SEM+EDS,可以通過(guò)掃描電鏡和能譜,獲知形貌、粒徑分布、元素半定量等,為后續(xù)分析做個(gè)參考。
FITR,紅外光譜分析。通過(guò)紅外,可以或者很多官能團(tuán)結(jié)構(gòu)或者直接獲得樣品成分;
進(jìn)行頂空GC-MS。如果樣品是無(wú)機(jī)和有機(jī)混合物,可以獲得樣品有機(jī)物成分;
高分辨ICP-MS??梢垣@知樣品全元素分布;
核磁;
四、成分分析的難點(diǎn)
如果樣品沒(méi)有上述4個(gè)問(wèn)題,那么接下來(lái)分析過(guò)程中還會(huì)碰到如下問(wèn)題:
有效成分含量太低,在分離過(guò)程中獲取不到或者被分離手段污染得不到相應(yīng)成分。
樣品雜質(zhì)含量太多,在檢測(cè)過(guò)程中,雜質(zhì)會(huì)對(duì)結(jié)果造成誤判。
樣品中有同分異構(gòu)體,這樣的成分在檢測(cè)手段上很難區(qū)分。
樣品中有螯合物或者聚合物,這樣分析的結(jié)果很難得到原料是什么。
樣品分離后的產(chǎn)物,在現(xiàn)有數(shù)據(jù)庫(kù)中無(wú)法匹配到數(shù)據(jù)。
分析人員經(jīng)驗(yàn)不足,很難通過(guò)圖譜獲取有效信息。
五、結(jié)論
成分分析是一個(gè)幫助產(chǎn)品加快研發(fā)、提高性能的良好手段,但它對(duì)樣品有較高要求,另外對(duì)分析人員經(jīng)驗(yàn)要求較高,屬于難度較高的一個(gè)分析服務(wù)。目前,飛秒檢測(cè)在國(guó)際上被廣泛用于成分分析。
飛秒檢測(cè)法被國(guó)際上廣泛采用
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